做知识付费与ICPMS爱好者公益性的科普公众号定位是辩证统一的。本文从ICPMS爱好者第四期直播课收集到的疑难问题,甄选出14个疑难问题,以飨读者。
1. DRC条件也是每次都调谐吗?不需要。只要是基体不变,池参数是稳定的。2. 气流量和RPq对不同基体的样品每次都要调吗?还有同时多元素测定时,每个元素都要单独调吗?首先明确讨论的是DRC而非KED模式。可参考典型基体SOP的设定,不要从头尝试。每个基体其实受到干扰严重的元素只有几个,优化的时候要一一针对性得进行优化。3. AFT什么情况下需要调节?AFT与带通是配合使用的,调控离子束在UCT里的运动,减小池内基体效应等。一般取折中的电压不需要优化。在某些时候也会起到关键性作用,当你对BEC不满意或追求极致的情况下,去高级优化里进行优化。4. 炬管位置优化后偏离中心很远会对后面测试产生影响吗?这时候需不需要清洗炬管?
不会,不需要关注,注意检查锥和中心管的状态。如果产生了系统性得偏差,可以400联系维修工程师,指导做个初始化操作。5. 每次优化完成后需要保存优化条件吗,还是他会自动覆盖原来的优化前的条件?需要手动保存。某些时候需要多个Condition,比如有机进样一个参数,水溶液一个参数。如果你有多个特殊基体,建议建立多个smarttune对应多个condition名称,进一步和特定method建立好对应关系。
6. NexION 2000G,RPq默认是0.25,这个参数的变化程度是怎么定的?越接近1越靠近设定的m/z?如何应用?KED模式下一般不需要改变,工厂测定RPq 0.25左右时,综合评估,全质量范围离子传输效率较高。如果你感兴趣,亦可在高级优化里,对你感兴趣的元素进行优化。DRC模式,默认0.45,低质量数的切割边界:Mass cut=待测质量数×RPq/0.955。比如高Co基体里测试AsO,需要RPq切割到Co59之后,设置更高的RPq以避免CoOO的干扰。典型设置请参考厂商SOP。7. 做碳酸钙中的铁,用ked模式测铁的影响有哪些,用Ge内标,56、57分别测,为什么碳酸钙对57的影响更大?同样的氦气流量56更小。据我经验,你测试56, 57都难以测准,需要测试Fe54。因为CaO和CaOH多原子离子干扰很严重,如果你是ICP-MS/MS请用mass shift :56/90。
8. [STD/DRC]QID在做氨气反应模式需要每日优化吗?什么是QID function?不需要,改动带通(RPa,RPq)等池参数,QID具有粗质量筛选的部件,一种简单的静电分析器设计。9. 氨气模式进行gas flow调谐后,在interactive界面计算空白和标液趋势,然后出现空白bec绿线,样品蓝线和组合的红线,如何从三条线中怎么选出最优的流量?以BEC为最主要参考,在BEC变化不大的时候,选择灵敏度较高的条件参数。10. 质量校准仅峰宽怎么理解,质量校准击分辨率校准有何意义。仅峰宽这个功能个人理解是只优化分辨率,实际价值不大。调谐的意义是要确认你测的质量数是准确的,且可以和相邻分辨质量数分离开。
11. KED performance Check有必要做吗,优化目标里面的Co-hi,Co-lo是什么意思?Check倒是不必要,但是CRO,进出口电压要一年优化一次。Co-hi,Co-lo分别是高流量和低流量。据我经验,大部分UCT的高流量氦气一般5.5ml/min, 出厂设置往往是4.4,请手动更新一下。调的时候记得用1%盐酸那瓶调谐液,和标准模式不同。以此可以找到方法设置氦气流量的依据。12. Syngistix Options 里面的Acquisition Options如何创建Profile,设置项的Custom QID、Remove DAC参数链接如何理解。有更多的选择,Custom QID,实际上用来组合QID,Oring与超锥电压,从而实现特定基体里某些元素的一些特殊需求:比如丰度灵敏度等。13. 脂肪乳氨基酸大输液样品,检测铝元素(限度25ug/L),如何在稀释倍数控制5倍以内进行检测,同时减少直接稀释样品对仪器的损耗?不觉得有更显著的损耗。14. 安捷伦8900在同一个样品重复进样测试时,B元素浓度值老是不平行,两平行数据差100-200ppt,这是为什么?先看bec是多少,看溶液浓度的变化与bec、定量限的差距有多少?如果bec足够低,结果不稳定,可能有记忆效应等问题,优化调节雾化气与稀释气流量比例。全文完,感谢点赞。